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超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制

更新時間:2018-10-22   |  點擊率:1823
  超臨界干燥設備利用在超臨界流體條件下對凝膠進行干燥,不會產生由附加壓力而引起的凝膠結構的坍塌,避免了凝膠在干燥過程中的收縮,保持了凝膠網絡框架結構,制得具有高比表面積、粒徑分布均勻、大孔容的超細氣凝膠。
  超臨界干燥設備實現凝膠干燥常用的干燥介質主要有兩類:一類是甲醇、乙醇等有機醇類物質;還有一類是CO2。傳統的干燥方法對氣凝膠的制備會有以下不利影響:材料的基礎粒子變粗,比表面積大幅下降,孔隙大量減少等。近年發展起來的超臨界流體干燥技術,則不會產生這一類的不利影響。超臨界干燥裝置主要由:氣源系統、制冷系統、流量控制系統、溫度控制系統、壓力控制調節系統、干燥裝置、分離裝置電氣控制、支架箱體等組成。
  氣凝膠是一種具有高比表面積、低堆積密度的多孔納米材料。由于氣凝膠具有*的納米結構,因此在航天、催化、環境保護等領域有著廣闊的應用前景,其制備技術已成為化學工程研究的一個新興領域。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是制備氣凝膠的一種常用方法,它包括溶膠制備、凝膠制備和凝膠干燥這樣三個過程。
  超臨界干燥法是通過壓力和溫度的控制,使溶劑在干燥過程中達到其本身的臨界點,完成液相至氣相的超臨界轉變。過程中溶劑無明顯表面張力,在維持骨架結構的前提下完成濕凝膠向氣凝膠的轉變。超臨界干燥使用的器具為高壓釜,高壓釜的密閉性要求高。
  超臨界干燥設備干燥的步驟:
  (1)接通電源,同時接通制冷開關,并接通冷循環開關;
  (2)根據流程,打開所需萃取器、各級分離器的加熱開關,將各自控溫儀調節到各自所需的設定溫度;
  (3)稱取一定量的物料裝入到設備的萃取器中;
  (4)在冷凍機溫度降到0℃左右,且萃取器、各級分離器的溫度接近設定的溫度并且穩定時,開始試驗操作;
  (5)開主泵趕萃取分離系統內的空氣,然后升壓至萃取壓力;
  (6)調節萃取器和分離器的高壓氣體節流閥,使其達到各個釜所需的壓力,并使CO2在萃取器和分離器之間循環至所需的流量;
  (7)關機,先將主泵關閉,再將萃取器的進氣閥關閉,同時關閉各種加熱循環開關,再關閉總電源開關,待回氣至萃取器內壓力與后面分離器等壓力平衡后,關閉分離器回路閥,打開放氣閥進行放氣卸壓;
  (8)打開萃取器取出萃余物,從分離器中收集萃取物。